《質譜分析方法通則》的主要內容包括范圍、術語和定義、概要、儀器、儀器的準備、定性分析、定量分析,適用于質譜的定性分析和定量分析。
據了解,質譜分析是通過將待測物質離子化,并按離子的質荷比分離,然后檢測各離子的豐度(即譜峰強度)而實現的一種分析方法。質量是化合物(或單質)固有的特征之一,在一定條件下,不同的化合物有不同的質譜特征。利用化合物質譜特征與其結構的相關性,可以進行定性分析。譜峰的強度與它代表的化合物也有一定的關系?;旌衔锏馁|譜是各成分質譜的算術加和譜,利用質譜的可迭加性,可以進行定量分析。
質譜儀通常由進樣器、離子源、離子傳輸聚焦分析器、真空系統及數據系統構成,如下圖1所示:
其中,進樣器是把樣品引入儀器的離子源的裝置。要求進樣器在不改變樣品的結構和組成及質譜儀在真空狀態的條件下,將樣品引入離子源。常用的進樣器形式有擴散進樣系統、直接進樣系統和色譜進樣系統。
離子源是質譜儀中最重要的組成部分,按照使用目的進行劃分有多種形式。其種類主要包括電子電離源、化學電離源、電噴霧電離源、大氣壓化學電離源、基質輔助激光解吸電離源、電感耦合等離子體電離源、表面電離源等。
在儀器的準備方面,標準規定:樣品分析前應該確認儀器處于合適的環境條件并具備良好的性能,并檢查確認離子源、檢測器、記錄儀及計算機數據系統工作正常,儀器真空度和所有供電已達到規定的要求。
儀器的運行條件為:溫度與濕度應該符合儀器的規定要求。溫度應該在20℃~30℃,相對濕度通常應該小于70%。避免振動和陽光直接照射。工作環境中避免高濃度有機溶劑蒸汽或腐蝕性氣體。電源應符合規定,供電電源的電壓及頻率應穩定。避免各種強磁場、高頻電場的干擾。
在儀器的校準和調諧方面,質譜儀校準常用的標準物質或試劑如下表1所示:
以上新標準與GB/T 6041-2002相比,除編輯性修改外,主要技術內容變化包括:
1.在范圍部分,增加了定性分析;
2. 術語部分有所擴增;
3. 增加了擴散進樣系統等進樣器、電噴霧電離源等離子源等;
4. 增加了定性分析樣品測定、數據分析和結果報告;
5. 修改了定量分析樣品測定和數據分析,增加了結果報告。